滑石粉HuashifenTalc[14807-96-6] 本品系滑石经精选净制、粉碎、浮选、干燥制成。主要成分为Mg3Si4O10(OH)2。本品含镁(Mg)应为17.0%~19.5%。 【性状】本品为白色或类白色、无砂性的微细粉末,有滑腻感。 本品在水、稀盐酸或8.5%氢氧化钠溶液中均不溶。 【鉴别】(1)取本品0.2g,置铂坩埚中,加等量氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加硫酸5ml,微热,立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下铂坩埚盖,水滴出现白色浑浊。 (2)取本品0.5g,置烧杯中,加入盐酸溶液(4→10)10ml,盖上表面皿,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸40分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤滤渣4~5次。取滤渣约0.1g,置铂坩埚中,加入硫酸溶液(1→2)10滴和氢氟酸5ml,加热至冒二氧化硫白烟时,取下,冷却,加水10ml使溶解,取溶液2滴,加镁试剂(取对硝基苯偶氮间苯二酚0.01g,加4%氢氧化钠溶液1000ml溶解,即得)1滴,滴加40%氢氧化钠溶液使成碱性,生成天蓝色沉淀。 (3)本品的红外光吸收图谱应在3677cm-1±2cm-1,1018cm-1±2cm-1,669cm-1±2cm-1波数处有特征吸收(通则0402)。 【检查】酸碱度 取本品10.0g,加水50ml,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,滤过,滤液遇石蕊试纸应显中性反应。 水中可溶物 取本品约5g,精密称定,置100ml烧杯中,加新沸放冷的水50ml,加热煮沸30分钟后,冷却,用经105℃干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用水5ml洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg(0.1%)。 酸中可溶物 取本品约1g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入稀盐酸20ml,称重,在50℃浸渍15分钟,放冷,再称重,用稀盐酸补足减失的重量,摇匀,用中速滤纸滤过,精密量取续滤液10ml,置经105℃干燥至恒重的蒸发皿中,加稀硫酸1ml,蒸干,105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过10mg(2.0%)。 石棉 取本品,照X射线粉末衍射法(通则0451)测定,实验条件:Cu Kα辐射石墨单色器,管压40kV,管流40mA,连续扫描方式,2θ扫描范围为10°~13°及24°~26°,扫描步长为每分钟0.02°,在10.5°士0.1°2θ处特征峰为角闪石特征峰,在24.3°±0.1°2θ和12.1°±0.1°2θ处特征峰为蛇纹石特征峰。若在X射线粉末衍射检出石棉特征峰,需将样品置光学显微镜下观察,如发现有细针状纤维状物,且长短径比大于20或长于5µm,判定为样品中含石棉;或发现以下情形中至少两项,也可判定样品中含有石棉:成束状的平行纤维;纤维束呈发散性末端;纤维状物呈薄针状;有由单个纤维状物缠结而成的团块或纤维状物呈弯曲状。应不得检出。 炽灼失重 取本品约2g,精密称定,在600~700℃炽灼至恒重,减失重量不得过5.0%。 铁 取本品约10g,精密称定,置锥形瓶中,加0.5mol/L盐酸溶液50ml,摇匀,置水浴加热回流30分钟,放冷,用中速滤纸滤过,滤液置100ml量瓶中,用热水30ml分次洗涤容器及滤渣,滤过,洗液并入同一量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,作为供试品贮备液,精密量取5ml,置200ml量瓶中,用0.25mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取铁标准溶液适量,用0.25mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含铁5~10µg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在248.3nm的波长处测定,计算,即得。含铁不得过0.25%。 铅 取铁盐项下的供试品贮备液作为供试品溶液;除去供试品,同法制备空白溶液;另精密量取铅标准溶液适量,用0.25mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含铅0.5~1.25µg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在217.0nm的波长处测定,计算,即得。含铅不得过0.001%。 钙 精密量取含量测定项下的供试品贮备液5ml,置20ml量瓶中,用混合溶液(取盐酸10ml和8.9%氯化镧溶液10ml,加水至100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取钙标准溶液适量,用水稀释制成每1ml中含钙100µg的溶液,精密量取适量,用混合溶液稀释制成每1ml中含钙1~5µg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在422.7nm的波长处测定,计算,即得。含钙不得过0.9%。 铝 精密量取含量测定项下的供试品贮备液1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置25ml量瓶中,用混合溶液(取盐酸10ml和2.5%氯化铯溶液10ml,加水至100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取铝标准溶液适量,用水稀释制成每1ml中含铝1.0µg的溶液,精密量取适量,用混合溶液稀释制成每1ml中含铝10~50ng的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,用石墨炉原子化器,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在309.3nm的波长处测定,计算,即得。含铝不得过2.0%。 砷盐 取铁盐项下供试品溶液10ml[1],加盐酸5ml与水13ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】取本品约0.1g,精密称定,置聚四氟乙烯容器中,加盐酸1ml、无铅硝酸1ml与高氯酸1ml,搅拌摇匀,加氢氟酸7ml,置加热板上缓缓蒸至近干(约0.5ml),残渣加盐酸5ml,加热至沸,放冷,用水转移至50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液。精密量取贮备液2ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用混合溶液(取盐酸10ml和8.9%氯化镧溶液10ml,加水至100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取镁标准溶液适量,分别用水稀释制成每1ml中含镁10µg、15µg、20µg、25µg的溶液,各精密量取2ml,分置100ml量瓶中,用混合溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在285.2nm的波长处测定,用标准曲线法计算,即得。 【类别】药用辅料,润滑剂等。 【贮藏】置干燥处保存。